Дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния

Дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния (англ. diffraction determination of mean size of coherent scattering regions) — косвенный метод определения среднего размера малых частиц (более правильно областей когерентного рассеяния) по уширению дифракционных отражений (рентгеновская или электронная дифракция) при уменьшении размера частиц (зёрен) компактных и порошкообразных наноструктурированных веществ и материалов^[1].

Дифракционный метод позволяет оценить размер частиц (зёрен), усредненный по объему исследуемого вещества и несколько заниженный в сравнении с результатами электронной микроскопии^[1].

Малый размер частиц — не единственная возможная причина уширения дифракционных отражений. За уширение отражений ответственны также микродеформации и химическая негомогенность, то есть неоднородность состава исследуемого соединения по объему образца. Величины уширений, вызванных малым размером зерен, деформациями и негомогенностью, пропорциональны ${\displaystyle \sec q}$, ${\displaystyle \mathrm {tg} q}$ и ${\displaystyle {\tfrac {sin^{2}q}{cos^{2}q}}}$ соответственно, где ${\displaystyle q}$ — угол дифракции. Благодаря различной угловой зависимости, три разных вида уширения можно разделить^[1].

Характеристикой формы дифракционного отражения является полная ширина на половине высоты (англ. Full Width at Half-Maximum, FWHM). Наилучшим образом форма отражения описывается функцией псевдо-Фойгта, являющейся суперпозицией функций Лоренца и Гаусса. В реальном эксперименте из-за конечного разрешения дифрактометра ширина отражения не может быть меньше инструментальной ширины. Это означает, что уширение b отражений нужно определять относительно инструментальной ширины, то есть функции разрешения дифрактометра FWHM_R, в виде ${\displaystyle b=\left[\left(FWHM_{e}\right)^{2}-\left(FWHM_{R}\right)^{2}\right]^{1/2}}$

Последовательность дифракционного эксперимента по определению среднего размера областей когерентного рассеяния (размеров частиц), микронапряжений и негомогенности из величины уширения отражений включает следующие этапы^[1]:

1) измерение дифракционного спектра эталонного вещества и определение функции разрешения дифрактометра;

2) измерение дифракционного спектра исследуемого вещества и определение ширины отражений;

3) определение уширения отражений исследуемого вещества как функции угла дифракции;

4) выделение вкладов в уширение, обусловленных малым размером частиц, микронапряжениями и негомогенностью изучаемого вещества;

5) оценка среднего размера областей когерентного рассеяния (частиц, зерен), величины микронапряжений и негомогенности^[1].

На иллюстрации:
Уширение дифракционных пиков нанопорошка карбида вольфрама n-WC со средним размером частиц <D> = 20 ± 10 нм по сравнению с крупнозернистым (D = 6 мкм) порошком карбида WC. Помимо малого размера частиц вклад в уширение дифракционных пиков n-WC дают микронапряжения ε = 0,35 ± 0,03%^[1].

• Словарь нанотехнологических и связанных с нанотехнологиями терминов / под ред. С. В. Калюжного. — М.: Физматлит, 2010. — 528 с. — ISBN 978-5-9221-1266-6.
• Гусев А. И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. — М.: Физматлит, 2007. — 416 с.
• Гусев А. И., Курлов А. С. =Аттестация нанокристаллических материалов по размеру частиц (зёрен) // Металлофизика и новейшие технологии. — М.: Физматлит, 2008. — Т. 30, № 5. — С. 679—694.

• При написании этой статьи использовался материал^{(статья, авторы)} из издания «Словарь нанотехнологических терминов» (2009—…), доступного по лицензии Creative Commons BY-SA 3.0 Unported.