Газова хроматографіяГазова хроматографія — фізико-хімічний метод розподілу речовин, заснований на розподілі компонентів аналізованої суміші між двома незмішуваними та рухомими відносно одна одної фазами, де як рухома фаза виступає газ (газ-носій), а як нерухома фаза — твердий сорбент або рідина, нанесена на інертний твердий носій або внутрішні стінки колони. .jpg) Газова хроматографія Газова хроматографія (ГХ) — поширений тип хроматографії, що використовується в аналітичній хімії для розділення та аналізу сполук, які можна випаровувати без розкладання. Типове застосування ГХ включає тестування чистоти певної речовини або розділення різних компонентів суміші (також може бути визначена відносна кількость таких компонентів). У деяких ситуаціях ГХ може допомогти у визначенні сполуки. У препаративній хроматографії ГХ можна використовувати для приготування чистих сполук із суміші.[1][2] У газовій хроматографії рухомою фазою (або «фаза, що рухається») є газ- носій, як правило, інертний газ, такий як гелій або нереактивний газ, такий як азот. Гелій залишається найчастіше використовуваним газом-носієм приблизно в 90 % інструментів, хоча азот є кращим для розділення.[3] Нерухома фаза — це мікроскопічний шар рідини або полімеру на інертній твердій опорі, всередині шматка скляної або металевої трубки, що називається колонкою (прихильність до фракціонуючої колони, що використовується за дистиляції). Прилад, який використовується для проведення газової хроматографії, називається газовим хроматографом (або «аерографом», «газороздільником»). Залежно від типу використовуваної нерухомої фази газову хроматографію поділяють на газоадсорбційну (в зарубіжній науковій літературі її прийнято позначати як газотвердофазна) і газо-рідинну хроматографію. У першому випадку нерухомою фазою є твердий носій (силікагель, вугілля, оксид алюмінію), у другому — рідина, нанесена на поверхню інертного носія. Газо-рідинна хроматографія — розділення газової суміші внаслідок різної розчинності компонентів проби в рідині або різної стабільності комплексів, що утворюються. Нерухомою фазою служить рідина, нанесена на інертний носій, рухомою — газ. Розділення грунтується на відмінностях у летючості і розчинності (або адсорбції) компонентів суміші. Цей метод можна використовувати для аналізу газоподібних, твердих і рідких речовин з молекулярною масою менше 400, які повинні відповідати певним вимогам, головні з яких — летючість, термостабільність, інертність, простота отримання. Цим вимогам в повній мірі відповідають, як правило, органічні речовини, тому газову хроматографію широко використовують як серійний метод аналізу органічних сполук. Газоподібні сполуки, що аналізуються, взаємодіють зі стінками колонки, яка покрита нерухомою фазою. Це призводить до того, що кожна сполука елююється в інший час, відомий як час утримування сполуки. Порівняння часу утримування — це те, що дає ГХ його аналітичну корисність. Газова хроматографія в принципі схожа на колонкову хроматографію (як і інші форми хроматографії, такі як ВЕРХ, ТШХ), але має кілька помітних відмінностей. По-перше, процес поділу сполук у суміші проводиться між рідкою нерухомою фазою та рухомою фазою газу, тоді як за колонкової хроматографії нерухома фаза є твердою, а рухома фаза — рідкою. (Звідси повна назва процесу — «газо-рідинна хроматографія», що стосується відповідно рухомої та нерухомої фаз.) По-друге, колонка, через яку проходить фаза газу, розташована в термостаті, де температуру газу можна контролювати, тоді як колонкова хроматографія (як правило) не має такого регулювання температури. Нарешті, концентрація сполуки в газовій фазі є винятково функцією тиску пари газу.[4] Газова хроматографія також іноді відома як парофазна хроматографія (ПФХ), або газо-рідинна розподільна хроматографія (ГРРХ). Ці альтернативні назви, а також їх відповідні скорочення часто використовуються у науковій літературі. Тому можна стверджувати, що ГРРХ є найбільш правильною термінологією, через що багато авторів віддають їй перевагу.[5] ЗастосуванняГазова хроматографія застосовується, серед іншого в:
ІсторіяХроматографія датується 1903 р. в роботі російського вченого Михайла Семеновича Цвєта[6] ,який відокремлював рослинні пігменти за допомогою рідкої колонної хроматографії. Німецький фізик-хімік Еріка Кремер у 1947 р. разом з аспірантом із Австрії Фріцом Пріором розробила теоретичні основи ГХ та побудувала перший хроматограф з рідким газом, але її робота була визнана неактуальною і довго залишалася без уваги.[7]Таким чином, Арчер Джон Портер Мартін, який отримав Нобелівську премію за роботу з розробки рідинної (1941) та паперової (1944) хроматографії, рахується засновиником газової хроматографії. Популярність газової хроматографії швидко зросла після розробки детектора іонізації полум'я.[8] Устаткування для газової хроматографіїДизайн газового хроматографаГазовий хроматограф складається з таких основних елементів:
Джерело газоносіяНайчастіше це 40 літровий балон із стисненим або скрапленим газом, який зазвичай знаходиться під великим тиском (до 150 атмосфер), за допомогою редуктора тиск на виході знижують до робочого тиску хроматографа (переважно хроматографи працюють під тиском від 4 до 10 атмосфер). Найчастіше при хроматографії використовують гелій, рідше аргон і азот, ще рідше водень та інші гази. У разі використання як газу-носія водню або азоту джерелом газу крім балонів можуть бути генератори водню або азоту. Регулятор витрати газуПризначення цього компонента газового хроматографа — контроль витрати газу в системі, а також підтримка необхідного тиску газу на вході в систему. Зазвичай як регулятор витрати газу використовуються редуктор або дросель .  Пристрій введення пробиВ тому випадку, якщо хроматограф призначений для аналізу рідких проб, пристрій введення проб поєднується з випарником. Проба вводиться у випарник за допомогою мікрошприца шляхом проколювання еластичної прокладки. Випарник зазвичай нагрітий до температури, що перевищує температуру самої колони на 50 °C. Обсяг введеної проби від 0,1 до декількох мікролітрів У разі газоподібних зразків, проба може вводитися 2 способами:
Хроматографічні колонкиПід колонкою мають на увазі посудину, довжина якої значно більша за діаметр. Для газової хроматографії використовують 2 типи колонок — капілярні і насадкові. Насадкові колонки мають зовнішній діаметр від 2 до 4 мм і довжину від 1-го метра до 4-х метрів. Внутрішній діаметр капілярних колонок (Ду — внутрішній діаметр) — 0,15-0,53 мм, а довжина — 15-100 м. Матеріалом для виготовлення колонок є скло, нержавіюча сталь, мідь, іноді фторопласт. Останнім часом найбільшого поширення набули капілярні колонки, виготовлені з плавленого кварцу, з нанесеною всередині нерухомою фазою. Довжина подібних колонок може досягати сотень і навіть тисяч метрів, хоча частіше використовуються колонки довжиною 30-60 м . Вкрай важливе щільне наповнення колонок нерухомою фазою, а також забезпечення постійної температури колонки протягом всього процесу хроматографування. Точність підтримки температури повинна складати 0,05-0,1 °C. Для регулювання і підтримки температури використовують термостати. ДетекториДетектори, які призначені для безперервного вимірювання концентрації речовин на виході з хроматографічної колонки. Принцип дії детектора повинен бути заснований на вимірюванні такої властивості аналітичного компонента, якою не володіє рухома фаза. В газової хроматографії використовують такі види детекторів: Універсальні детектори:
Примітка
Джерела
Посилання
|
Portal di Ensiklopedia Dunia
