Соль Рейнеке
Соль Ре́йнеке (тетрароданодиамминхрома́т(III) аммо́ния, по номенклатуре ИЮПАК — тетратиоцианатодиамминхрома́т(III) аммо́ния)[4] — неорганическое соединение, представляющее собой кристаллы или порошок тёмно-красного цвета[1]. Широко используется в органической и аналитической химиях. ИсторияВпервые соль Рейнеке (Reinecke) была описана в 1863 году Альбертом Рейнеке[5][6]. Позже Мар применил данный реактив для определения значительного количества ртути(II) весовым путем (C. Mahr, 1936)[6]. Физические свойства и строение молекулыСоль Рейнеке — блестящие кристаллы рубиново-красного цвета или красный кристаллический порошок. Соединение обезвоживается при 100—120 °C (образуя ярко-красные кубики или ромбододекаэдры[4]), при дальнейшем нагревании разлагается. Соль хорошо растворима в горячей воде, этаноле, 50%-ом ацетоне, эфире, образуя растворы красного цвета[7]. В водном растворе она постепенно разлагается, при этом раствор приобретает синий цвет и выделяет цианистый водород[2]. Атом хрома окружён шестью атомами азота в октаэдрической геометрии. Лиганды NH3 взаимно транс-конфигурированы, а группы Cr-NCS линейны[8]. С помощью рентгеноструктурного анализа Такеуши и Сайто выяснили, что молекулы аммиака находятся в транс-положении друг к другу, и в анионе соли группа NCS связана с хромом при помощи атома азота[9]. Химические свойства Соль кристаллизуется с одной молекулой воды[8]. Кристаллическое соединение растворимо в кипящей воде, ацетоне и этаноле[1]. ПолучениеДля приготовления соединения 90 г тиоционата аммония нагревают в фарфоровой чашке, постоянно помешивая палочкой из стекла. Когда плавление соли практически закончилось, нагревание прекращают. Затем в чашку добавляют растёртый дихромат аммония (30 г) и перемешивают субстанцию до получения густой массы (реакция протекает бурно с выделение газов). При комнатной температуре из сырого продукта отмывают избыток дихромата и выщелачивают соль Рейнеке[10]. NH4[Cr(NCS)4(NH3)2·H2O получают путём обработки расплавленного NH4SCN (точка плавления около 145–150 °C (293–302 °F)) с (NH4)2Cr2O7[11]. При добавлении 100—150 мл воды и растирании всех комков пестиком, образуется кашица, которую переносят в фарфоровую воронку. Там раствор отсасывают. Остаток вместе с фильтром переносят обратно в чашку и выщелачивают с тем же количеством воды. Повторяют эти действия несколько раз. К отдельной порции промывной жидкости приливают раствор NH4Cl. При наличии в растворе соли Рейнеке, появляются кристаллы в виде блестящих чешуек, а при отсутствии цвет раствора переходит с кирпичного на малиново-красный[10]. Обработку осадка проводят до момента, пока водная вытяжка не даст осадок соли. Осадок (чешуйки) отфильтровывают на воронке для отсасывания, сушат на воздухе и хранят в банках с притертой пробкой[10]. Приготовление раствораДля определения меди используют раствор, который получают растворением соли Рейнеке (1 г) при 50—60 °С в 100 мл 5%-ой (по объёму) соляной кислоты. После растворения раствор фильтруют[7]. ПрименениеС помощью соли Рейнеке производят выделение аминов, аминокислот, комплексных катионов и металлорганических оснований. В количественном анализе является реагентом при определении меди, ртути и четвертичных ониевых катионов[4]. Примечания
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Portal di Ensiklopedia Dunia
